In dit artikel wordt de voorbereiding van de dolly besproken om te zorgen voor een sterke hechting op het raakvlak tussen dolly en lijm en het belang daarvan voor een maximale herhaalbaarheid van de trekproef.
Draagbare pull-off hechtingstesters, zoals de PosiTest ATmeten de kracht die nodig is om een bepaalde diameter coating van het substraat weg te trekken. Deze gemeten trekkracht geeft een directe indicatie van de sterkte van de hechting tussen de coating en het substraat. Door het elimineren van bronnen van pull-off variatie, zoals onbedoelde hechtingsfouten tussen de lijm en slecht voorbereide dollies, worden de resultaten van de hechtingstest nog zinvoller en voorspelbaarder.
De belangrijkste onderdelen van een trekbank zijn een drukbron, een drukmeter en een aandrijving. Tijdens het gebruik wordt het vlakke oppervlak van een trekstang(dolly) op de te beoordelen coating geplakt. Nadat de lijm is uitgehard, wordt een koppelstuk van de actuator aan de dolly bevestigd. Door de drukbron te activeren wordt de druk in het systeem langzaam opgevoerd naar de actuator. Wanneer de druk in de actuator groter wordt dan de hechtsterkte tussen de coating en het substraat, vindt scheiding plaats en tilt het geheel van actuator en dolly de coating van het substraat (zie figuur 1). De maximale drukindicator van de manometer van het systeem geeft een directe aflezing van de druk waarbij het lostrekken plaatsvond.
Raadpleeg voor meer informatie over de theorie en vereisten van trekproeven de twee meest toepasselijke internationale normen, ISO 4624 "Verven en vernissen - Trekproef voor hechting" en ASTM D4541-"Standard Testmethode voor treksterkte van coatings met behulp van draagbare hechtingstesters".
Dollies voor pull-off hechtingstesters worden vervaardigd uit een grote verscheidenheid van metalen, waaronder aluminium, koolstofstaal en roestvrij staal. Hoewel de in deze studie uitgevoerde tests gericht waren op de aluminium wegwerpdolly's die worden gebruikt met de DeFelsko PosiTest AT pull-off hechtingstester zoals omschreven in de voorgestelde bijlage A5 van ASTM D 4541 (zie figuur 2), gelden de besproken beginselen voor alle soorten dolly's. De voorbereiding van de dolly bestaat meestal uit drie belangrijke stappen: ontvetten, schuren en reinigen.
Met ontvetten wordt bedoeld het verwijderen van sporen van olie of vet van het te verlijmen oppervlak. Dit kan ook olie zijn van de huid van de persoon die de dolly hanteert. Schuren is een agressieve verandering van het profiel van het dolly-oppervlak. Schuren dient twee hoofddoelen: het vergroten van het beschikbare oppervlak voor verlijming en het verwijderen van oxidatie of roest. Reinigen is eenvoudigweg het verwijderen van losse deeltjes van het te verlijmen oppervlak, met name die welke door schuren zijn ontstaan.
Sommige dolly's worden vóór verzending bewerkt, zodat de klant de dollies niet hoeft te ontvetten, aangezien het bewerkingsproces en de daaropvolgende zorgvuldige behandeling en verpakking elke verontreiniging wegnemen.
Gewoonlijk stelt de fabrikant de klant materiaal en instructies ter beschikking om de voorbereiding van de dollies te vergemakkelijken. De door de fabrikant aanbevolen voorbereidingsmethoden moeten gebaseerd zijn op uitgebreide laboratoriumtests van schuur- en reinigingsmethoden voor hun dollies. De voorbereidingsmethoden moeten ook duidelijk, eenvoudig en gedetailleerd genoeg zijn om herhaalbare resultaten tussen gebruikers en toepassingen te garanderen.
Aan de hand van de resultaten van een onderzoek van algemeen aanvaarde methoden en latere experimentele resultaten is de volgende aanbeveling voor de voorbereiding van de dolly geoptimaliseerd voor de onderzochte hechtingstester van bijlage A5.1
Er werd een gedetailleerd experiment ontwikkeld om de resultaten van eerder tijdens de ontwerpfase van de productvalidatie uitgevoerde tests en vergelijkingen te verifiëren en samen te vatten. Het doel van het experiment was het rechtstreeks meten van de effecten van oxidatie en voorbereiding van de dollies (ontvetten, schuren en reinigen) op de hechting. De testmethode bestond erin 48 aluminium testdollys willekeurig op een gecoate koolstofstalen plaat te kleven met een geschikte lijm die tijdens andere tests was geselecteerd. Aangezien de bedoeling van het onderzoek was de factoren te evalueren die de hechtsterkte tussen de lijm en de dolly beïnvloeden, werd geprobeerd een substraat en coatingcombinatie te ontwikkelen met een extreem sterke lijm en cohesieve binding die ook goed zou hechten aan de eerder geselecteerde Araldite 2011-lijm. Om dit te bereiken werd een 4 mil coating van dezelfde Araldite 2011 gebakken op een ¼" dikke koolstofstalen plaat afkomstig van een scheepsromp. De stalen plaat werd zorgvuldig voorbereid door verschillende mils van potentiële oppervlakte corrosie en vervuiling weg te slijpen, en vervolgens schoon te maken met alcohol en een droge doek. Het resultaat was een gecoat substraat met voldoende hechtingskracht om onbedoelde coatingbreuken tijdens de 48 hechtingstests te voorkomen.
De testdollys werden gelijk verdeeld volgens de schuurmethode, de oxidatieperiode, de reinigingsmethode en de uithardingstijd van de lijm. De vier methoden voor het schuren van de dollies waren machinaal pletten, frezen, schuren met fijne korrels en wrijven op een Scotch-Brite™-pad. Elke groep geschuurde dollies werd vóór het aanbrengen gedurende drie verschillende tijdsintervallen aan de lucht blootgesteld (7 dagen, 24 uur en enkele minuten). Voordat de coating werd aangebracht, werden de dollies ofwel afgeveegd met een droge doek, ofwel gereinigd met een in alcohol gedompeld wattenstaafje en vervolgens afgeveegd met een droge doek. Het nettoresultaat was twee monsters voor elke mogelijke combinatie van methoden. Een monster van elk van deze paren mocht vervolgens 24 uur of 5 dagen uitharden voordat de trekproef werd uitgevoerd.
De resultaten werden per factor getabelleerd en de gemiddelde resultaten per schuurmethode voor elke set van 12 dollies staan vermeld in tabel 1. Zoals verwacht was de kritische factor voor de voorbereiding de schuurmethode. Bij vergelijking van de resultaten met de schuurmethode voor de dolly komt een voorspelbaar patroon naar voren. De zwakste bindingen waren de alleen machinaal bewerkte en de aan het uiteinde gefreesde dollies. Deze dollies hadden een bijna 100% lijmverbinding met de dolly. Dit was te verwachten omdat beide bereidingsmethoden resulteerden in relatief gladde oppervlakken, hoewel het frezen grote zichtbare groeven in het dolly-oppervlak aanbrengt. Deze groeven vergroten het oppervlak van de dolly, wat waarschijnlijk de oorzaak is van de iets hogere verbindingssterkte vóór het falen.
Zoals in eerdere tests werd vastgesteld, behaalde het Scotch-Brite pad de hoogste totale hechtsterkte, met het schuurpapier als tweede. Hoewel de visuele schuurresultaten met een Scotch-Brite pad en schuurpapier vergelijkbaar zijn, is het waarschijnlijk dat de microstructuur (oppervlakteprofiel) van het gebruik van een driedimensionaal schuurkussen zoals Scotch-Brite bevorderlijker is voor de hechting. Voor hechting is het noodzakelijk dat de lijm door een of andere capillaire reactie in de microstructuur wordt getrokken, zodat kleine veranderingen als gevolg van de schuurkorrel of -methode aanzienlijke gevolgen kunnen hebben.
Een ander interessant resultaat was de aanzienlijk grotere variatie tussen de schuurbeurten voor schuurpapier en Scotch-Brite. Dit resultaat kan verband houden met de snelle opbouw van aluminium op het oppervlak van het schuurpapier, dat moeilijk te reinigen is tussen twee toepassingen. Als gevolg daarvan zal waarschijnlijk niet elke dolly dezelfde microstructuur krijgen. De Scotch-Brite pad laat het aluminiumstof door zijn stof vallen, wat een meer herhaalbare microstructuur lijkt te geven. De Scotch-Brite pad slijt ook langzamer en hoeft minder vaak vervangen te worden.
Het gemiddelde falen van de lijmverbinding op basis van de oxidatietijd na slijtage is weergegeven in tabel 2. Dit relatief kleine verschil in hechtsterkte is waarschijnlijk te wijten aan een beperkte invloed van oxidatie op de aluminium dollies. Aangezien aluminium onmiddellijk na blootstelling aan de lucht een dunne laag aluminiumoxide produceert, is het aannemelijk dat niet-verontreinigde dollies geen langdurige blootstellingseffecten ondervinden. De gevolgen van oxidatie zouden veel groter kunnen zijn voor andere dolly-materialen, met name koolstofstaal.
Het gemiddelde falen van de lijmverbinding op basis van de reinigingsmethode vóór de verlijming is weergegeven in tabel 3. Dit verwaarloosbare verschil ondersteunt de theorie dat de bewerking van dollies vóór verzending de eventuele noodzaak van ontvetting van dollies vóór gebruik wegneemt, zolang de klant er zorgvuldig mee omgaat.
Het is belangrijk op te merken dat de ontwikkeling van de hypothesen en de selectie en eliminatie van factoren gebaseerd waren op verscheidene eerdere tests, vergelijkingen en experimenten. Enkele van de geëlimineerde factoren met bijbehorende testresultaten worden hieronder kort uiteengezet.
Het effect van kogelstralen werd vergeleken met frezen. Er werden drie epoxy's van verschillende fabrikanten gebruikt. In totaal werden 24 dollies geprepareerd met de twee straalmethoden en vervolgens geplakt op een met witte epoxy beklede gestraalde staalplaat. De gemiddelde breuksterkte van de verbinding tussen dolly en lijm was 2686 psi voor de gestraalde en 2786 psi voor de gefreesde dollies. Een later literatuuronderzoek hielp dit resultaat te verklaren door op te merken dat de verwachte voordelen van het stralen alleen kunnen worden gerealiseerd als de dollies binnen enkele uren na de voorbereiding aan de coating worden gehecht. 2
Het is algemeen aanvaard dat aluminium dat geanodiseerd is door de chroom- of zwavelzuurmethode en verzegeld is, na ontvetting en lichte slijtage gelijmd kan worden. Fosforzuur geanodiseerd aluminium heeft de optimale oppervlakte-eigenschappen voor directe verlijming zonder voorbehandeling, maar de behandelde dollies moeten ook binnen enkele uren na het anodiseren worden verlijmd voor het gewenste effect. 2 Deze theorie werd getest met een kleine steekproef van dollies die ongeveer een week na het anodiseren werden gelijmd. De vertraging in het verlijmen van de dollies was grotendeels te wijten aan onvermijdelijke verzend- en behandelingstijden. Deze hechtingstest dollies werden ook getest tegen end milled dollies. De geanodiseerde dollies hadden 20 tot 30% lagere hechtingswaarden.
Er werd een hechtingstest uitgevoerd met een aluminium oppervlakteprimer in een poging de hechting van de dolly te maximaliseren. De geteste oppervlakteprimer was Henkel Alodine 1132, die sterk werd aanbevolen als militair aanvaarde conversiecoating. Bij de hechtingstest werd een gelijk aantal dollies van verschillende slijtagemethoden gebruikt, waaronder machinaal bewerken, frezen, schuren en stralen. Bovendien werden 6 verschillende tweedelige epoxy's gebruikt. Het nettoresultaat was een gemiddelde verbindingssterkte van 1776 psi met Henkel tegen 2277 psi zonder Henkel. Dit resultaat is waarschijnlijk toe te schrijven aan een combinatie van factoren, waarvan de belangrijkste is dat het Henkel produkt, hoewel een zeer geaccepteerd bindmiddel, niet noodzakelijkerwijs de treksterkte heeft die vereist is voor gebruik bij trekproeven. Er zij op gewezen dat het produkt Henkel de treksterkte in sommige combinaties van kleefstoffen en schuurmethoden heeft verbeterd, maar over het geheel genomen resulteerde in lagere waarden voor de hechtingstest.
Een laatste opmerkelijke vergelijking betrof het ontvetten en schoonmaken van dollies. Kort samengevat: dollies die geschuurd en voorzichtig behandeld waren, behoefden geen speciale ontvettings- en reinigingsmethoden. Of de dollies nu met methylethylkeytone, aceton of alcohol werden ingesmeerd of gewoon met een droge doek werden afgeveegd, de verschillen in sterkte van de verbinding waren statistisch niet significant. Dollies die werden geschuurd en vervolgens direct werden aangebracht zonder reiniging of ontvetting, leidden tot een lagere gemiddelde faalsterkte van de hechting op het raakvlak tussen dolly en lijm. Bij onderzoek onder de microscoop bleek dat de lijm die bij deze mislukkingen op de coating achterbleef, een hogere zichtbare concentratie verontreinigingen op het oppervlak had (met name als gevolg van schuurmethoden zoals schuren), waarbij lagere verbindingsfouten werden geconstateerd.
Deze voorlopige resultaten, gecombineerd met de prohibitieve kosten van toegevoegde processen zoals stralen, anodiseren, conversiecoating en ontvetten, leidden tot de ontwikkeling van een eenvoudig, maar verfijnd proces, dat meer geschikt is voor toepassing door de klant.
Een veel voorkomende vraag van klanten die rechtstreeks verband houdt met de voorbereiding van dolly's is het hergebruik van wegwerpdolly's. Deze wens komt meestal van klanten die gewend zijn aan hechtingstesters die de duurdere stalen dollies gebruiken. Dergelijke toepassingen bieden aangepaste apparatuur waarmee de klant coating en lijm van de dolly kan verwijderen door verhitting en tijdrovend schrapen. Het aantal keren dat de dolly opnieuw kan worden gebruikt, wordt doorgaans alleen beperkt door de gevolgen van slijtage van het dolly-oppervlak vóór elk hergebruik.
Uit gesprekken met tal van inspecteurs blijkt dat zij het idee van hergebruik van dollies vaak negeren omdat zij de dollies moeten bewaren als essentieel bewijs van de testresultaten. Andere klanten kiezen ervoor dollies te bewaren als permanente kwaliteitsdocumenten die het succes van de pull off aantonen, en tevens gerelateerde details verschaffen zoals de dikte van de getrokken coating. Eén benadering om het hergebruik van dollies te elimineren is de levering van een meer betaalbare wegwerpdolly die de klant na de test kan bewaren of weggooien.
Als de dolly in zijn oorspronkelijke staat kan worden teruggebracht, kan hergebruik weinig kwaad. Als de dolly echter aanzienlijke schade of slijtage oploopt, wordt hergebruik sterk afgeraden. Dit komt vaker en directer voor bij aluminium dolly's die tijdens het trekken onder hoge druk door de snelkoppeling worden aangetast. Alle dollyoppervlakken kunnen oneffenheden vertonen als gevolg van herhaaldelijk schuren of bewerken tijdens het reinigen van vorige testcoatings en lijmen.
De experimenten, tests en vergelijkingen die in dit artikel worden beschreven, tonen aan dat fabrikanten de nodige apparatuur en methoden moeten leveren om dollies goed voor te bereiden op herhaalbare trekproeven. Hoewel wordt erkend dat er onbeperkte chemische en mechanische oplossingen bestaan om dollies voor te bereiden, wordt gesuggereerd dat er eenvoudigere en betaalbare methoden bestaan om dollies te schuren. In het geval van de onderzochte aluminium dollies volstond het schuren met een Scotch-Brite pad, gevolgd door schoonmaken met een droge doek, ruimschoots om slechte pull-off hechtingstests als gevolg van mislukte lijm-dolly's te elimineren.
Kort in het artikel vermelde experimentele resultaten tonen ook aan dat verschillende combinaties van materiaal en lijm hun eigen optimale prepareermethoden kunnen hebben. Uit de experimenten bleek dat wijzigingen in de schuurmethode de hechtsterkte voor een bepaald type lijm verhoogden en voor een ander type verlagen. Niet al deze alternatieven werden volledig onderzocht, aangezien de voorlopige faalsterkte van de verbinding nog steeds aanzienlijk lager was voor een bepaalde kleefstof en het bijbehorende prepareerproces van de dolly. Aangezien factoren zoals coatingcompatibiliteit en uithardingstijd het gebruik van een bepaalde lijm voor een toepassing kunnen beperken, wordt aanbevolen de in dit artikel besproken factoren te gebruiken als kader voor de selectie en verificatie van door de klant aangebrachte wijzigingen in de door de fabrikant aanbevolen dollybereidingsmethode.
Voor meer informatie, zie onze PosiTest AT, middelen voor hechtingstesten en dollies.
DeFelsko dankt Mike Munsell, ontwerpingenieur bij Vantico, voor zijn waardevolle technische bijstand, en Bill Corbett en KTA-Tator voor het leveren van monsters en het delen van praktijkervaring tijdens de testfase van PosiTest.
ΠScotch-Brite is een geregistreerd handelsmerk van de firma 3M
1 "Adhesion and Adhesives Technology", Dr. Alphonsus V. Pocius, Hanser Publications, Cincinnati, Ohio, USA.
2 "Surface Preparation and Pretreatments", Vantico Ltd, Duxford, Cambridge, UK.
